293 你已经被强化了(元旦快乐!求月票!)

作者:肥美的韭菜 加入书签推荐本书

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这次投反应,许秋暂时没有打算使用微波反应器,虽然理论上用微波反应器会提高反应的速度,但是反应条件需要摸索,反而会提高时间成本。

许秋的想法是等自己把所有涉及到的反应都亲自操作一遍后,再让模拟实验室代劳,帮忙摸索条件,包括什么反应适合微波反应,反应时长以多久为宜等。

合成idtt的第一步反应,2,5位置二溴取代的对二苯甲酸乙酯与单三甲基锡取代的并噻吩单元反应,生成tt-b-tt的结构。

这是一个简单的小分子stille反应,许秋同样的介绍了一遍组里总结出来的stille反应步骤,讲给邬胜男听:“首先重蒸甲苯,就是刚刚我们做的,用钠条吸收水分,二苯甲酮作为指示剂,得到无水、杂质含量极少的甲苯,接着……”

邬胜男表示:“总体上是一致的,不过我之前课题组抽真空用的是双排管,现在你们是直接上机械泵,比较生猛。”

许秋耸了耸肩,笑着解释道:“理论上用双排管确实比较方便,而且可以防止直接把溶液吸入到机械泵中,不过需要架设管路,比较麻烦,再加上一直是直接抽,抽习惯了,就没有改过来。”

又聊了几句后,两人一起投反应,邬胜男占用了田晴的通风橱,现在田晴不做钙钛矿量子点材料了,段云也主要做有机基底的热电材料,可以在邯丹手套箱内完成样品制备。

因此,四个通风橱现在都复姓“有机”了,另外两个放液相色谱和旋蒸的通风橱,同样和有机领域相关,张疆彻底变为了有机的天下,成为有机实验室。

清洗、烘干玻璃仪器、制作氮气球。

在两口烧瓶中,放入称量好的药品,用甲苯溶解,加入一颗聚四氟乙烯梭形磁力搅拌子。

架设反应装置,从下到上分别为两口烧瓶、连接冷凝水管的冷凝管、氮气球。

利用三通阀,三抽三排,保证反应体系内为氮气氛围。

称量、加入催化剂,重复三抽三排操作。

快速升温至120摄氏度,开启冷凝水,用铝箔纸包覆两口烧瓶外部。

和聚合反应类似,这个stille反应需要持续12-48个小时,几乎没有什么副产物,持续时间越长,反应的产率越高,许秋暂定反应24小时。

完成后,许秋瞥了一眼隔壁邬胜男的进度,只比他慢了一点点,说明博后学姐的合成功底还可以,是一个熟练工。

等邬胜男结束后,许秋继续进行合成icin-2f的第一步反应,苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸和乙酸酐反应,生成苯环上3,4位置被二氯取代的邻苯二甲酸酐。

这个反应需要用到乙酸酐,许秋简单查询了下msds手册,乙酸酐是无色透明液体,沸点约140摄氏度。它是两个乙酸分子脱掉一分子水后的产物,易

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